GB_T 6150.5-1985

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2008-2-17

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中华人民共和国国家标准,鸨精矿化学分析方法,硫酸钢重量法测定硫量,UDC 622.346-15,:543.21:546,.22,GB 6150.5—85,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The barium sulfate gravimetric method for the,determination of sulfur content,本标准适用于鸨精矿中硫量的测定。测定范围:0」。.2.00%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样经碳酸钠一氧化锌烧结后,硫转化为可溶性硫酸盐,用水浸取后进入溶液而与硅、铁、镒、铅、,祕、镁等元素分离。以柠檬酸络合鸨,在微酸性溶液中加氯化钢使硫成硫酸钢沉淀,过滤,灼烧,称,量,2试剂,2.1无水碳酸钠,2. 2混合剂:3份无水碳酸钠和2份预先经600C灼烧2 h的氧化锌在筐研钵中充分研细混匀,2.3 无水乙醇,2.4 盐酸(1十1 ),2.5 盐酸洗涤液(1 +199),含0.1%氯化领U,2.6 硫酸(1 + I),2.7 氢氧化镀(1 + 4)o,2.8 氯化领溶液(10%),如有沉淀物,需过滤,2.9 硝酸银溶液(1 %)。一,2.10 碳酸钠溶液(1 ,2.11 柠檬酸溶液(50%) o,2.12 甲基橙溶液(0.1%),3试样,试样预先在105.110℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温,4分析步骤,4.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定,取其平均值,4.2 试样量,称取L2500g试样,国家标准局1985 - 06-21发布1986 - 06 - (H 实施,13,GB 6150,6—85,4.3 空白试验,随同试样做空白芭验,4.4 测定,4.4.1 将试样(4.2)置于盛有7 ~ 8 g混合剂(2.2)的30ml瓷生摒中,4.4.2 用干燥圆头小玻棒搅匀,以小毛刷将粘于玻棒上的试样轻轻刷入瓷地蜗中,再加入1g混合,剂《2.2》覆盖表面。于电炉上加热数分钟,除去水分,移入高温炉中,由室温升至780c后再保持,20 min,取出,4.4.3 待培塌冷至70.80c时,浸入盛有200ml热水的烧杯中,微沸20.3Dmin(在加热过程中应,搅动数次),用水洗出用摒,冷却至室温,注:如浸取后试液呈绿色或紫色,可加入数毫升无水乙醇(2.3),煮沸,使其褪色,冷却,4.4.4 将试液及不溶残渣一并移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置,使其澄清,干,过滤,4.4.5 移取200.Dml清液(必须完全清亮),置于500ml烧杯中,加入10ml柠檬酸溶液(2.11),2.3滴甲基橙溶液(2.12),以盐酸(2.4)中加至橙红色,再过量6 ml,用水稀释至约300ml,4.4.6 将溶液加热至微沸3.5 min,取下,在不断搅拌下滴加10ml氯化钢溶液(2.8),煮沸,2 ~ 3 min,保温30min,放置过夜,4. 4.7用慢速定量滤纸过滤,以盐酸洗涤液(2.5)洗烧杯及沉淀4或5次,继以热水洗至无氯离,子〔用硝酸银溶液(2.9)检查〕o再用30.40七的氢氧化核(2.7)洗4或5次,热水洗2或3次,4.4.8将沉淀连同滤纸移入已知质量的销地埸中,灰化后置于850~900℃高温炉中灼烧20min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧至恒量,注:如灼烧后的沉淀带黄绿色,则可能夹杂少量三氧化鸽。此时可加入3 g无水碳酸钠(2.1),置于850- 90。C,高温炉中熔融。以80ml水浸取,洗净用蜗,加热煮沸,用慢速定量滤纸过滤,以热碳酸钠溶液(2.10)洗,沉淀8.10次,用表皿盖好漏斗,小心用盐酸(2.4)溶解沉症干500ml烧杯中,并以捻酸酸化的热水洗滤,纸数次,加入2 ~ 3滴甲基橙溶液(2.12)(用氢氧化核(2.7)中和,加入2 ml盐酸(2.4),以水稀释,至100 ml,煮沸,滴加3ml硫酸(2.6),煮沸2min,放置过夜。用慢速定量滤纸过滤,以热水洗沉淀,10.12次,将沉淀连同滤纸灰化并灼烧至恒量,5分析结果的计算,按下式计算硫的百分含量:,s(%) wo , r .,式中:m j——用■端和硫酸钢质量,6(,fn 2----空出摒质量,g I,加3 ------试剂空白质量,g;,v Q------试液总体积,ml;,加。----试样量,g,V.——分取试液体积,ml,0.1374 ——硫酸钢换算为硫的换算因数,6允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差,u,GB 6150.5—8 5,硫 量 I 允 许 差,0.10-0.50 0.04,>0.50~1.00 0.06,>1.00-2.00 0.10,附加说明:,本标准由中国有色金属工业总公司提出,本标准由赣州有色冶金研究所负责起草,本标准由赣州有色冶金研究所起草,本标准主要起草人廖辉清、芦克芝,自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB 602( 5 ) -78《鸨精矿化学分析方法》作废,15……

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